FTIR – انتقال در مقابل طیف سنجی ATR |راهنمای متحرک

برای تکنیک ATR، تابش IR از یک ماده کریستالی عنصر بازتاب داخلی (IRE) عبور می کند. سطح کریستال IRE در تماس با یک نمونه مایع یا جامد است که باید اندازه گیری شود و همانطور که نور IR از کریستال IRE عبور می کند، در رابط کریستال/نمونه برهم کنش می کند. در بسیاری از لوازم جانبی ATR، مانند Specac’s Quest و Golden Gate ATR، نور مادون قرمز با نمونه با زاویه برخورد 45 درجه نسبت به رابط کریستال/نمونه تعامل دارد.

کریستال های IRE با ضریب شکست بالا (RI) 2. 4 یا بالاتر در 1000 سانتی متر (مثلاً سلنید روی، الماس، ژرمانیوم) برای تکنیک ATR مورد نیاز است. به طور معمول، در یک زاویه برخورد 45 درجه، تابش نور تا عمق حدود 1 میکرومتر به نمونه نفوذ می کند، جایی که می تواند جذب شود.

طیف سنجی انتقال

با این حال، برای روش انتقال، تابش فرودی از یک بلور IRE عبور نمی کند تا با یک گونه نمونه تعامل کند. نور مادون قرمز مستقیماً به یک نمونه جامد، مایع یا گاز می رود که در آن طول موج یا فرکانس خاصی از نور توسط نمونه جذب می شود.

هر فرکانس نوری که توسط نمونه جذب نشود از طریق نمونه به یک آشکارساز منتقل می شود، مشروط بر اینکه نمونه برای جذب کامل تمام فرکانس های نور در آن محدوده ضخیم نباشد.

روش های آماده سازی نمونه

روش های مختلفی برای تهیه نمونه برای هر دو تکنیک وجود دارد.

هنگام اندازه گیری نمونه با استفاده از روش انتقال، ممکن است نیاز به انجام برخی از مراحل آماده سازی نمونه قبلی باشد. برای انتقال اگر نمونه جامد باشد معمولا از گلوله های KBr استفاده می شود. NaCl یا CaF₂پنجره ها معمولاً زمانی استفاده می شوند که مایعات از طریق انتقال تجزیه و تحلیل می شوند.

با این حال، هنگام استفاده از تکنیک ATR، آماده سازی نمونه معمولاً بسیار ساده تر و سریع تر است. یک نمونه جامد یا مایع را می توان مستقیماً روی کریستال IRE قرار داد. نمونه های مایع به دلیل ماهیت خود همیشه تماس خوب و ثابتی با سطح کریستال IRE برقرار می کنند، اما نمونه های جامد باید در تماس بهتری قرار گیرند تا اندازه گیری ATR کار کند.

یک بازوی گیره با سندان فشاری بر روی لوازم جانبی ATR برای تماس یکنواخت با کریستال IRE به جامدات فشار وارد می کند و نیرو و فشار بعدی را می توان کنترل کرد.

مقایسه طیف |ATR در مقابل انتقال

هنگام مقایسه طیف های گرفته شده با استفاده از ATR و انتقال ، تفاوت های اندکی بین آنها وجود دارد. قله های طیفی حاصل از یک طیف ATR از نظر شدت و فرکانس به طیف گرفته شده با استفاده از تکنیک انتقال بسیار مشابه است ، اما تغییرات کمی در شدت اوج و موقعیت اوج وجود دارد.(به عنوان مثال ، جذب باند کربونیل تغییر اوج ATR را نشان می دهد).

این تغییر به دلیل میزان تابش منعکس شده است که به شاخص های مختلف انکسار کریستال IRE و نمونه در فرکانس های مختلف نور تعامل بستگی دارد. پراکندگی غیر عادی در فرکانسهای خاص جذب رخ می دهد و در نتیجه تغییر ضریب شکست نمونه و تابش عمق نفوذ به نمونه رخ می دهد. بنابراین ، تغییر اوج اثرات نوری به دلیل تغییر در ضریب انکسار است.

مزایا و مضرات انتقال

مزیت انتقال 1: طیف با کیفیت بالا

روش انتقال این امکان را در اندازه گیری نمونه فراهم می کند که هر طیف FTIR به دست آمده احتمالاً از کیفیت بالایی برخوردار است و برای تعیین تجزیه و تحلیل کیفی با طیف گسترده ای از کتابخانه های طیفی موجود برای مقایسه نتایج رضایت بخش است.

اشکال اصلی برای نتایج حاصل از استفاده از تکنیک انتقال عمدتا در روش تهیه نمونه قرار دارد.

ضرر انتقال 1: گلوله های KBR می توانند مشکل باشند

هنگام استفاده از گلوله های KBR برای اندازه گیری نمونه جامد ، کیفیت طیفی به ضخامت گلوله بستگی دارد و ذرات نمونه از اندازه یکنواخت و سازگار در ماتریس KBR برای تعامل صحیح و جذب تابش نور پراکنده می شوند تا از پراکندگی نور جلوگیری شود. KBR از نظر طبیعت از نظر طبیعت است و کیفیت هر گلوله KBR ممکن است تحت تأثیر هرگونه جذب رطوبت باشد.

گلوله های KBR یک عمل خوب برای تجزیه و تحلیل انتقال طیفی IR است ، اما نتایج کلی به نحوه ساخت گلوله KBR بستگی دارد. تجربه مهم است.

نقطه ضعف انتقال 2: آب می تواند پنجره های NaCl را حل کند

هنگام استفاده از ویندوزهای NaCl برای نمونه های مایع ، هرگونه آب در نمونه باعث می شود که ویندوز NaCl مه مهیا شود و به طور بالقوه حل شود. از این رو ، ممکن است لازم باشد از یک ماده پنجره تحمل آب جایگزین مانند CAF2 برای انواع نمونه نمونه مایع استفاده شود.

نقطه ضعف انتقال 3: حباب هوا تجزیه و تحلیل مایع را مختل می کند

هنگامی که سلولهای مایع با یک نمونه مایع پر می شوند ، محلول باید از حباب هوا عاری باشد تا از اثرات جذب تعامل نور چشمگیر جلوگیری شود. اگر یک سلول مایع به طور مداوم بین نمونه ها ساخته نشود ، این می تواند منجر به جمع آوری طیف های IR شود که به خصوص قابل تکرار نیستند. علاوه بر این ، بازیابی کامل یک محلول مایع از طول مسیر کوتاه (کمتر از 25 میکرون) ، مونتاژ سلول مایع دشوار است.

مزایا و مضرات ATR

در مقایسه با تکنیک انتقال ، تکنیک ATR دارای چندین مزیت است.

ATR Advantage 1: یک تکنیک سریع و انعطاف پذیر

این یک روش سریع و آسان برای به دست آوردن طیف های IR با کیفیت بالا برای تجزیه و تحلیل کیفی از (معمولاً) ، حداقل آماده سازی نمونه را امکان پذیر می کند. تکنیک ATR نمونه ای غیر مخرب با پتانسیل بازیابی نمونه آسانتر از استفاده از تکنیک انتقال جامد یا مایع است. به طور کلی ، در مقایسه با روشی برای نمونه برداری با استفاده از تکنیک انتقال ، ATR می تواند به عنوان زمان کارآمد در نظر گرفته شود.

تکنیک ATR برای جمع آوری طیف های IR تحت تأثیر ضخامت نمونه ای نیست که برای استفاده از تکنیک انتقال بسیار مهم است. تابش نور برای تعامل با یک نمونه فقط چند میکرومتر به سطح یک گونه نمونه نفوذ می کند.

ATR Advantage 2: نتایج قابل تکرار تر هستند

ATR همچنین می تواند برای طیف گسترده ای از انواع نمونه مانند موضوعات ، نخ ها ، پارچه ها ، الیاف ، خمیر ، پودر ، تعلیق ، پلیمرها و لاستیک نتایج بسیار قابل تکرار را ارائه دهد. که در غیر این صورت ممکن است نمونه با استفاده از تکنیک transmisison دشوار و یا وقت گیر باشد.

البته ، کتابخانه های طیفی ATR کمتری نسبت به کتابخانه های طیفی موجود برای مشورت و مقایسه برای هر طیف ATR که گرفته شده است ، وجود دارد که ممکن است به عنوان محدودیت تکنیک ATR در نظر گرفته شود. با این حال ، کاربران ATR می توانند کتابخانه های خاص خود را ایجاد کنند تا در صورت لزوم این کار ، برنامه های نمونه برداری خود را به بهترین شکل مقایسه کنند.

نتیجه

روش انتقال برای اندازه گیری نمونه طیفی با طیف سنجی FTIR از معرفی آن استفاده شده است. تکنیک ATR طی 30 سال گذشته یا به همین دلیل برای استفاده از آن با توسعه طیف سنجهای FTIR با انرژی و قدرتمندتر ، توسعه یافته است.

این روزها روند بیشتری به سمت استفاده از ATR وجود دارد زیرا منجر به بدست آوردن طیف IR با کیفیت بالا ، به سرعت و به راحتی می شود. عواملی مانند سهولت استفاده از تجهیزات موجود هم اکنون و با حداقل آماده سازی نمونه برای مطالعه طیف گسترده ای از انواع نمونه جامد و مایع ، به جذابیت می افزاید.

با این حال ، لازم به ذکر است که طیف ATR و طیف های انتقال متفاوت هستند. تغییرات در موقعیت اوج و شدت باید برای طیف های IR به دست آمده از استفاده از این تکنیک های مختلف درک شود. مزایایی برای استفاده از هر دو تکنیک وجود دارد و این بستگی به کاربرد ، نوع نمونه و نتایج انتظار می رود و همچنین محیطی که لازم است بستگی دارد.